高效液相色譜儀是一種基于液相色譜原理的現(xiàn)代分離分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于化學(xué)、食品、生命科學(xué)、醫(yī)藥及環(huán)境等領(lǐng)域。它通過高壓驅(qū)動流動相,結(jié)合高效固定相,實(shí)現(xiàn)對復(fù)雜混合物中各組分的快速、高分辨率分離和定量檢測。其核心原理基于混合物中各組分在固定相與流動相間的分配系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)分離。該技術(shù)源于經(jīng)典液相色譜法,通過引入氣相色譜的塔板理論,將流動相輸送壓力提升至百萬帕量級,配合小粒徑填料色譜柱,使理論塔板數(shù)達(dá)到每米數(shù)萬級,分離效率較傳統(tǒng)方法提升1-2個數(shù)量級。
以下是
高效液相色譜儀的日常保養(yǎng)要點(diǎn),按模塊分類說明:
一、流動相系統(tǒng)保養(yǎng)
流動相更換與過濾
每日檢查流動相余量,避免泵空轉(zhuǎn)損壞。
使用前過濾流動相(如0.45μm濾膜),防止顆粒堵塞泵或色譜柱。
避免使用含顆?;蚋g性物質(zhì)的溶劑(如未純化的乙腈、磷酸)。
脫氣處理
流動相需充分脫氣(如超聲波脫氣、在線脫氣機(jī)),防止氣泡進(jìn)入泵或檢測器,導(dǎo)致基線波動或信號異常。
泵維護(hù)
定期更換泵密封圈(根據(jù)使用頻率,通常每3-6個月),防止漏液。
清洗泵頭:用異丙醇或甲醇沖洗泵頭,去除鹽沉積或有機(jī)物殘留。
檢查單向閥:若壓力波動大,可能是單向閥污染,需拆下超聲清洗或更換。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)保養(yǎng)
進(jìn)樣針清洗
每次進(jìn)樣后用強(qiáng)溶劑(如甲醇)沖洗進(jìn)樣針,防止樣品殘留交叉污染。
定期更換進(jìn)樣針密封墊(如磨損導(dǎo)致漏液或重復(fù)性差)。
樣品處理
樣品需過濾(0.22μm或0.45μm濾膜)并脫氣,避免堵塞色譜柱或進(jìn)樣閥。
避免高粘度或強(qiáng)腐蝕性樣品直接進(jìn)樣。
三、色譜柱保養(yǎng)
沖洗與保存
每日分析結(jié)束后,用初始流動相(如甲醇-水)沖洗色譜柱30分鐘,去除殘留樣品。
長期保存時,用純有機(jī)溶劑(如甲醇)沖洗并封存,防止柱床干裂。
壓力監(jiān)測
記錄色譜柱初始壓力,若壓力突然升高,可能是柱頭污染或塌陷,需反向沖洗或更換。
避免極d條件
避免使用pH>8或<2的流動相(除非色譜柱耐受),防止硅膠基質(zhì)溶解。
控制流速(通常0.5-1.5mL/min),避免高壓損壞柱床。
四、檢測器保養(yǎng)
紫外檢測器(UV/VIS)
定期更換氘燈(通常2000小時),觀察基線噪聲是否增大。
清洗流通池:用異丙醇或甲醇沖洗,去除鹽沉積或氣泡。
熒光檢測器
避免強(qiáng)光直射,防止光路老化。
定期清洗樣品池,防止熒光淬滅物質(zhì)積累。
示差折光檢測器(RID)
保持恒溫(如±0.1℃),避免溫度波動影響基線。
避免使用高鹽或高粘度流動相。
五、系統(tǒng)整體維護(hù)
泄漏檢查
每日檢查管路連接處、泵頭、進(jìn)樣閥等部位是否漏液,及時更換密封墊。
軟件與數(shù)據(jù)備份
定期備份儀器方法、序列和原始數(shù)據(jù),防止系統(tǒng)崩潰導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。
環(huán)境控制
保持實(shí)驗室溫度(15-30℃)和濕度(<70%),避免儀器受潮或過熱。
避免震動或陽光直射,防止光學(xué)部件移位或老化。
六、定期深度維護(hù)
每季度維護(hù)
清洗溶劑瓶和溶劑管路,防止微生物滋生。
檢查泵流速準(zhǔn)確性(用電子天平稱重法校準(zhǔn))。
潤滑泵活塞(如使用硅脂)。
每年維護(hù)
聯(lián)系工程師進(jìn)行全面校準(zhǔn)(如波長準(zhǔn)確性、流速精度)。
更換脫氣機(jī)膜、泵頭過濾器等耗材。